高效液相色谱系统管理办法

一、目的
规范实验室大型精密仪器管理制度，减少仪器故障的发生。

二、管理职责
 高效液相色谱系统实施专人负责制，负责内容包括仪器的保管、

使用、保养、检修、申请更新等。

三、管理规定

1. 仪器使用者必须经过专门的技术培训，掌握仪器的性能，操作方法和使用注意事项，方可独立完成实验。

2. 使用仪器务必填写仪器使用记录本，登记开始和结束时间，若仪器出现异常，及时停机找管理人员说明并在登记本上记录详情。

3. 根据实验需要若要晚间时段、节假日使用必须提前提出申请，经实训中心审批后由管理人员给予安排，需严格遵守实验室安全守则。

4. 使用手动进样器进样时，在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒，洗针液一般选择与样品液一致的溶剂，进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上，并排除针筒中的气泡。

5. 使用过程中要经常观察仪器工作状态，及时正确处理各种突发事件。

6. 关机前，先关灯，用相应的溶剂充分冲洗系统，退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。

7. 实验数据要妥善保存，整理，不可复制，泄露实验数据。

8. 实验之后的材料、溶液必须及时清理，保证实验室的清洁和安全。

9. 未经培训、考核人员不得上机操作，否则造成仪器设备损坏或性能下降等将追究相应的责任。

10. 未经管理人员许可不得擅自改变仪器的运行参数，不得用控制仪器的电脑操作、打印任何与实验无关的材料。

11. 外来人员(非本实验室特定实验员)借用液相色谱仪时，应首先向学院有关部门提交书面申请，批准后认真填写《实验仪器借用登记表》方可按规范进行操作使用。

12. 允许晚间、节假日加班的人员，登记领取钥匙，钥匙应妥善保管，不得转借他人且应及时归还。离开时应及时锁门，检查实验室水电确保安全。

13. 实验室内严禁吸烟，进食，听音乐等与实验无关的一切活动，以免对实验研究及仪器性能造成影响。

14. 使用者须认真履行仪器使用登记制度，认真填写《液相色谱仪使用登记薄》，借用仪器者应认真填写《实验仪器借用登记表》。

高效液相色谱仪操作规程

1. 过滤流动相，根据色谱柱选择不同的滤膜。

2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气20－30min。

3. 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

4. 进入HPLC控制界面主菜单，进入手动菜单。

5. 根据色谱柱选择合适的柱温。

6. 进样前，或换了新的流动相，需要先进行排气处理和冲洗泵和进样阀。

7. 调节流量，根据色谱柱选择合适的流速。

8. 设置走样方法。

9. 根据样品数量选择单/批次分析。

10. 检测完成后，冲洗泵和进样阀。

11. 关闭计算机后关闭高效液相色谱仪。

12. 填写设备使用记录，负责人签字。

气质联用仪管理办法

一、目的
规范实验室大型精密仪器管理制度，减少仪器故障的发生。

二、管理职责
 气质联用仪实施专人负责制，负责内容包括仪器的保管、使用、

保养、检修、申请更新等。

三、管理规定

1. 建立大型精密仪器工作档案，其内容包括：(1)仪器说明书、配件清单；(2)安装、调试、鉴定、验收验证、维修记录等；(3)编制仪器操作规程；(4)使用记录。
2. 仪器正确使用：(1) 操作人员要求认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，经正规培训掌握正确的使用方法。(2)严格按照操作规程开关仪器，保证仪持正常运行。(3)定期对仪器及配套设备的使用和维护进行检查。避免仪器在工作状态下发生断气、断电、断水情况。
3. 环境要求

(1)仪器实验室要求干净、整洁。仪器设备要求不定期进行除尘防止仪器精密度下降。

(2)环境的温、湿度对仪器的影响很大，为了保证仪器的精度和使用寿命，要求仪器始终处于符合要求的环境中。

(3)仪器使用完后要求做好清洁维护工作，防止化学品残留在仪器上。防止酸、碱及一些具有挥发性化学物质对仪器的腐蚀。

(4)仪器检测室禁止长时间放置溶剂等物品、样品(样品使用完后要求立即清理，不能长时间放置在仪器检测室)。

4.定期通电。仪器长时间不用时，要求做到每周1至2次开机通电，既防潮又能使仪器始终保持在工作状态，防止仪器长时间不使用性能反指标发生变化。
5. 定期校验。按国家计量检定规程或仪器说明书提供的方法和标准(图谱)对仪器定期进行自行校验和委托有资质单位校验，使仪器始终处于计量受控状态，保证量值的准确可靠。
6. 认真做好仪器工作记录

仪器工作记录内容包括仪器状态、开机或维修时间、操作维修员、工作内容及其他值得记录备查的内容。  

7. 仪器故障处理

(1)实验设备的配套电气设施如电源控制柜等如发生故障应通知相关专业人员修理，非本专业操作者不得擅自处理，以防意外事故；

(2)实验设备中的机械传动部位的润滑和维护等工作，应按仪器操作说明书，按时进行保养和检查。常见的一般故障由操作者排除，出现大故障应通知工程部安排解决。

气相质谱联用仪操作规程

一、开机

1. 打开载气(He) 钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

2. 打开计算机，登录进入Windows系统。

3. 打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。

4. 在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。

5. 查看仪器状态及真空泵运行状态。

5.1在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：

5.1.1放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)。

5.1.2所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧)。

5.1.3连接MSD到一个接地电源。

5.1. 4 GC/MSD接口装入柱箱。

5.1.5老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。

5.1.6启动GC，但并不启动GC/NISD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。

5.1.7连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。

5.1.8如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。

5.1.9前置泵排气妥善排到室外。

5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。

二、调谐
调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开

机，则建议将此时间延长至4小时。

1. 使用自动调谐：

1.1自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为口常调谐。

2. 使用手动调谐：
手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析

的需要。用手动调谐可达到比白动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑

1. 自动进样器配置设定：
1.1进样量
1.2溶剂清洗模式

2. 模块配置设定
2.1进样口、检测器、PCM等的气体类型

3. 色谱柱参数设定
3.1添加/选择色谱柱
3.2选择进样口、检测器及加热类型

4. 其他项设定
4.1压力
4.2温度
4.3阀进样/DEAN SWITCH等

四、数据采集方法编辑

1. 调用已有方法

2. 编辑整个方法

2.1进样器：手动/自动
2.2柱模式:流量(恒流)、压力(恒压)
2.3进样口：前/后、进样体积、清洗体积、次数
2.4阀：类型和个数
2.5分流/不分流进样口：温度、分流比、隔垫/分流出口吹扫流量分流
2.6柱箱：温度、时间程序
2.7 AUX参数：辅助参数设定
2.8时间表：位置、设定值
2.9信号参数：信号源、数据采集频率
2.10质谱仪：调谐文件、溶剂延迟、扫描(SIM)参数、(另)保存方法

五、关机(放空)
1. 如果系统装有规管控制器，请关掉规管及规管控制器。
2. 放空程序关闭GC/MSD接口加热器，分析器加热器、真空泵加热器，且将GC炉温设置到30摄氏度。
3. 在关载气之前要确保GC炉和GC/MISD接口已冷却。
4. 如果使用氢气做载气，那么在关MSD电源之前必须关闭载气流。
5. 软件提示可以关闭电源时，关闭MSD电源。
6. 打开MSD上面的罩子。
7. 逆时针方向旋转放空阀，将空气放入真空室。

六、操作过程中的重要提示
1. 为了避免突发的重写、删除以及磁盘驱动器发生的硬件问题所产生的数据丢失，请经常及时备份数据和方法。
2. 确保所使用的调谐文件适合所分析的样品。
3. 在电脑上保存调谐报告作为日后参考。
4. 按MSD硬件手册及GC维修和故障调试手册所指示的那样进行系统维护，并为所有维修工作做记录。
5. 当给MSD放空时，利用冷GC来进行维护，如重新放置进样口衬管、隔垫等。在抽真空后，要等待至少两小时以便MSD达到热平衡，这样才能调谐或采集数据。
6. 最佳灵敏度通常在柱流速为1.2ml/min时或者更小一些。
当注入柱的样品多于lul时，使用脉冲不分流方式并提高初始炉温10-20摄氏度。
7. 对于不分流进样，脉冲不分流方式把较多量样品送入柱子，脉冲进样压力为初始。
8. 选定恒流方式可以在多数情况下提供最有效的分离，同时，在整个温度过程中产生恒定灵敏度。
9. 对于一个新柱，检查柱的螺母在第一次加温循环后是否依然紧固。
10. 使用GC键盘上的设置状态键来设置3个非常重要的项目(保留时间、炉温等)，无论化学工作站是否在主视窗，这些一直都是能看到的。
11. 清洗并再注满自动进样其洗涤瓶，不要将小瓶中加入过满的溶剂。
12. 使用下表作为SIM或扫描采集方式指南。
  12.1分析带有未知组分的混合物扫描。
  12.2分析在混合物中已知组分的含量(定量)扫描或SIM。
12.3鉴定某混合物中低含量的已知化合物SIM。

13. 当为SIM选择质量时，使用打印出的成表报告中的精确质量，而非质谱显示器上注释的标定质量，这样可提供更精确的数据。
14. 当进行SIM分析时，除非试图去以1个amu间隔确定质量比值，否则请使用低分辨方式，低分辨可提供最大灵敏度及重复性。
15. 选择小范围的扫描，它能产生较好的库检索结果，并且它能导致色谱峰获得更多的质谱，以便更好地定量。

原子吸收分光光度计管理办法

一、目的
规范实验室大型仪器管理制度，减少仪器故障的发生。

二、管理职责
原子吸收分光光度计实施专人负责制，负责内容包括仪器的保管、使用、保养、检修、申请更新等。

三、管理规定

1. 建立大型精密仪器工作档案，其内容包括：

（1）仪器说明书、配件清单；

（2）安装、调试、鉴定、验收验证、维修记录等；

（3）编制仪器操作规程；

（4）使用记录。

2. 仪器正确使用

（1）操作人员要求认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，掌握正确的操作方法。

（2）严格按照操作规程开关仪器，保证仪器正常运行。

（3）定期对仪器及配套设备的使用和维护进行检查。避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。

3. 实验室环境要求。

（1）无振动，尘土少，无腐蚀气体。

（2）避免强光直射，保持适当的通风。

（3）避免接近产生强电磁场和高频的仪器。

（4）室内温度保持在10℃-30℃，室内湿度范围在20%-80%。

（5）应配有空调，工作室维持恒温恒湿，空调出风方向不应直接面向仪器燃烧室。

4. 实验室空间和设备要求

（1）仪器工作台必须能承受至少250kg的重量，还要考虑电脑和其他附件重量。

（2）仪器后面需保持至少50cm的空间以便仪器通风和仪器维护之用。

（3）要配有通风设备，排气罩需要安装在原子化器的正上方且离工作台900mm，排风量至少10 m3/min，排气罩及其相连管道需采用不锈钢材质。

（4）避免在无通风设施条件下操作仪器，以防有毒有害气体、微小气体泄漏的累积。

（5）要配有乙炔泄漏检测装置，经常检查，保证乙炔气体在没有泄漏的情况下工作。

（6）贮存压缩气瓶的实验室工作温度不得超过35℃。

（7）使用原子吸收火焰，石墨炉或氢化物时，均会产生高温，应确保冷却系统正常的情况下工作。

（8）仪器应配置电压稳压器，避免仪器工作时电压不稳对仪器造成损害。

（9）压缩气体使用应严格按照操作规范。

（10）乙炔溶解在丙酮中并储存在钢瓶中，使用时钢瓶气体压力不应低于0.5MPa，否则丙酮可能进入光度计，对仪器造成腐蚀和发生故障。

5. 定期通电。仪器长时间不用时，要求做到每周开机通电一次，既防潮又能使仪器始终保持在工作状态，防止仪器长时间不使用其性能指标发生变化。
6. 认真做好仪器工作记录。仪器工作记录内容包括仪器状态、开机或维修时间、操作维修人员、工作内容及其他值得记录备查的内容。
7. 仪器维修处理。

（1）仪器在进行任何维修、维护之前都必须处于关闭状态，电源插头必须拔出。

（2）在紧急情况下，要关闭仪器主电源，断开仪器和主接线的连接，并关闭连接的附件。

（3）高温区域为：石墨炉、火焰燃烧头，请勿在工作状态碰触这些区域，保证设备完全冷却时才能进行设备维修或更换组件，并保证石墨炉周围没有可燃物。

（4）仪器维修和保养应由专业技术人员方可进行，非本专业操作者不得擅自处理，以防意外事故。

（5）常见的一般故障操作者应在专业技术人员指导下进行，出现大故障应由厂家派专业人员进行维修。

原子吸收分光光度计操作规程

开机

1. 接通电源。

2. 打开仪器背部的总开关，会有噪声，等3-5分钟无噪声时，再打开左侧仪器主机开关，预热30分钟后方可测定。

3. 打开电脑，点击SP-3803AA型软件，进行联机。

样品测定

（一）火焰法

1. 打开软件，选择新建工作方法，点击OK，选择火焰模式并关闭对话框。

2. 然后弹出元素灯设置界面，选择工作灯位，并确保所选灯座上已经安装空芯阴极灯，点击OK。

3. 设置参数，设置标准溶液溶度，设置好后，点击下一步，待测样品进行设置，完成后，准备测定。

4. 准备点火前，检查水封情况，如果水少了，要从连接的管子加水，保持一定量。

5. 乙炔气瓶打开之前要先检测是否有乙炔泄漏，再看气瓶总压，然后在逆时针旋转气瓶一圈左右，如果低于0.3mPa，要更换一瓶气，如果分压已经打开，只开总压就行。

6. 开空气气瓶开关（总压），开关按下去是关，上来是开，然后再开分压，就是往仪器输入空气的部分，空气分压大于0.35 mPa,才能点着火。

7. 鼠标移到软件的页面右上角，有个点火图标，点击，点火成功。（要用气体检测仪进行检测，避免工作时气体泄漏）。

8. 样品测定：用空白标液调零后，依次测定标准溶液，查看标准曲线中线性方程和相关系数r，r＞0.98时，可以进行样品测定，如r＜0.98，要从新配标线再进行标线测定，直到r＞0.98时，再开始测定样品，确保样品测定的准确性。

9. 测量结束，点击熄火按钮，关闭空气压缩机（分压），关闭空气总压，顺时针旋转乙炔罐阀门，用力旋转，直到分压为零，

10. 关闭排气系统，清理测定废液。

11. 关主机电源、断开电源。

12. 清理仪器、工作台、实验室卫生，并登记仪器使用记录。

（二）石墨炉法

1. 打开软件，选择新建工作方法，点击OK，选择石墨炉模式并关闭对话框。

2. 然后弹出元素灯设置界面，选择工作灯位，并确保所选灯座上已经安装空芯阴极灯，点击OK。

3. 设置参数，设置标准溶液溶度，设置好后，点击下一步，待测样品进行设置。

4. 调节石墨炉进样系统，通过摄像头对进样系统的拍摄，在软件上对进样系统进行调整。

5. 打开水冷却循环系统，并检查是否能正常运转。

6. 开始测定，点击开始，空白校准，样品测定，石墨炉法是自动进样系统，每测一个样仪器会自动清洗吸样管，清洗后再吸下一个样品进行测定。

7. 测量结束，关闭软件、电脑；

8. 关闭水冷却系统。

9. 关闭排气系统，清理测定废液。

10. 关主机电源、断开电源。

11. 清理仪器、工作台、实验室卫生，并登记仪器使用记录。